Термосорбционный масс-спектрометр
Термосорбционный масс-спектрометр .
Анализ остаточных газов , присутствующих в вакуумных камерах , основанный на различиях в их теплотах адсорбции , называется термосорбционной масс-спектрометрией .
Для
проведения анализа в камеру с исследуемым
газом , имеющую обычный манометрический
преобразователь , необходимо поместить
прогреваемую прямым пропусканием
электрического тока вольфрамовую нить
, которая перед началом работы
обезгаживается прогревом до 2500 К . После
охлаждения на поверхности нити
адсорбируются молекулы остаточных
газов . Степень покрытия поверхности
молекулами остаточных газов при
можно рассчитать по формуле
(1) ,
где
– парциальное давление
– газа ;
– время установления адсорбционного
равновесия ;
;
;
–
среднее
время нахождения молекулы в адсорбционном
состояние ;
– теплота адсорбции
– газа .
Время
выбирают достаточным для того , чтобы
экспонентой в выражение
( 1 ) можно было пренебречь .
Минимально
необходимое время определяют
экспериментально . При увеличение
выходной сигнал сначала линейно
возрастает , а затем при
принимает
постоянное значение . В этом случае
формулу ( 1 ) можно упростить :
.
При
нагревании нити происходит десорбция
поглощенных газов . При этом в камере ,
внутри которой находится нить и
манометрический преобразователь ,
давление повысится на величину
, где
–
поверхность нити ;
–
число молекул , необходимых для
мономолекулярного слоя
– газа ;
–
объем камеры .
Повышение
давления
для газов с различной температурой
адсорбции происходит при различных
температурах нити , что и используется
для определения состава и количества
остаточных газов .
Если
адсорбирующую поверхность предварительно
охладить до температуры жидкого азота
, то можно провести анализ газов , имеющих
малое значение теплоты адсорбции . На
рис. 1 представлен пример масс-спектра
, полученного термодесорбционным
масс-спектрометром . Там же показано
изменение температуры нити Т . Существенное
отличие этого масс спектра от получаемых
на ионизационных газоанализаторах
состоит в том , что пики располагаются
не в последовательности возрастания
массовых чисел , а в порядке увеличения
теплот адсорбции . Этим прибором хорошо
разрешаются пики газов
и
, имеющих одинаковое массовое число .
При расшифровке масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие на поверхности адсорбционных центров с различной теплотой десорбции . При этом каждый газ может иметь несколько термособционных пиков . для повышения чувствительности прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность , например путем нанесения активных адсорбентов или травления .
Рис1. Масс-спектр , получаемый методом термодесорбционной масс-спектрометрии
400
75
300
50
200
25
2
3
4
5
Используемая литература :
Л.Н. Розанов . Вакуумная техника .
Москва « Высшая школа » 1990 .
{ Slava KPSS }